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          雙嗎啉基二乙基醚(dmdee)的檢測

          雙嗎啉基二乙基醚dmdee)的檢測

          1 范圍
          本標準規(guī)定了雙嗎啉基二乙基醚的產(chǎn)品的質(zhì)量要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標簽、包裝、運輸和貯存。
          本標準適用于適用于化學合成法制得的雙嗎啉基二乙基醚。
          2 規(guī)范性引用文件
          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
          件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
          gb/t 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
          gb/t 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
          gb/t 191 包裝儲運圖示標志
          gb/t 325.1 包裝容器鋼桶 第1部分:通用技術(shù)要求
          gb/t 16717 包裝容器 重型瓦楞紙箱
          gb/t 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
          gb/t 6678 化工產(chǎn)品采樣總則
          gb/t 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則
          gb/t 6283 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾.費休法(通用方法)
          3 技術(shù)要求
          3.1 外觀
          本產(chǎn)品為無色透明或淺黃色液體。
          3.2 技術(shù)要求
          符合表1規(guī)定
          表1
          項目??? 要求
          水分,% ≤0.1
          雙嗎啉基二乙基醚,% ≥99
          色度(鐵鈷比色法) ≤2
          4 試驗方法
          4.1 水分
          4.1.1 儀器:
          分析天平(精確至 0.0001g)
          dt-305 型自動水分測定儀。
          4.1.2 水分儀操作方法
          4.1.2.1 打開電源開關(guān),按[確定]鍵進入操作系統(tǒng)。
          4.1.2.2 標定
          用 10μ l 微量進樣針準確進取 10μ l 純凈水,按[確定]鍵進行標定,直至一次標定結(jié)束,跳出提示文字和蜂鳴聲響起,按[確定]鍵;再加入 10μ l 純凈水按[確定]鍵進行第二次滴定,如此反復標定五次,儀器會自動記錄五次標定所得的值(所測得的值即每 10mg 水所消耗的卡爾費修試劑 ml)。然后按[取消]鍵退出,完成標定。
          4.1.3 測定步驟
          當水分儀穩(wěn)定可以進行測量時,用分析天平通過差量法準確稱取約 1.0g(精確至 0.0001g) 左右樣品,平穩(wěn)快速倒入到水分儀中,當水分儀讀數(shù)穩(wěn)定后,顯示水份數(shù)值。
          4.1.4 允許誤差
          取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果相對偏差≤0.2%。
          4.2 雙嗎啉基二乙基醚含量的測定
          4.2.1 方法提要
          試樣用丙酮稀釋后,經(jīng)氣相色譜氫火焰檢測器檢測后,以面積歸一法定量分析。
          4.2.2 儀器
          分析天平(精確至 0.0001g)
          氣相色譜儀
          檢測器:氫火焰檢測器
          色譜柱:se-54(30m*0.32mm*1μ l)
          進樣器:10μ l 微量注射器
          4.2.3 色譜操作條件
          柱爐溫度:246℃
          氣化溫度:270℃
          檢測溫度:270℃
          載氣:n2
          載氣流速:40ml/min
          進樣量:1μ l
          保留時間(min):雙嗎啉基二乙基醚 2-2.5min
          4.2.4 操作步驟
          用移液器取待測樣品10微升,稀釋至1ml后,用微量注射器取樣1微升在穩(wěn)定的色譜條件下進樣分析。色譜圖見附件。
          4.2.5 計算和結(jié)果的表示
          樣品測試完后結(jié)果在色譜工作站中顯示,將所有物質(zhì)積分,采用面積歸一法自動計算含量。
          4.2.6 允許誤差
          取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果相對偏差≤1%。
          4.3 色度的測定
          4.3.1 儀器:羅維朋比色儀、比色皿。
          4.3.2 操作方法
          羅維朋比色法,通過比較測定顏色和鐵估比色法換算。
          5 檢驗規(guī)則
          5.1 取樣方法
          按批次進行檢驗,將同批次物料攪拌均勻后按規(guī)定取樣全項檢驗。
          5.2 出廠檢驗項目:水分、含量、色度
          5.3 判定原則
          若檢驗結(jié)果有一項指標不符合本標準要求時,應加倍抽樣進行復檢,復檢結(jié)果仍一項指標不符合本標準要求時,則整批產(chǎn)品判定為不合格品。
          6 標志、 標簽、包裝、運輸、使用說明、貯存和保質(zhì)期
          6.1 產(chǎn)品的標志、標簽
          產(chǎn)品標簽包括產(chǎn)品名稱、執(zhí)行標準、廠名、廠址、生產(chǎn)日期、注意事項。
          6.2 包裝
          本產(chǎn)品過濾稱重包裝。本產(chǎn)品裝入 210kg/桶(鐵桶),每件包裝量也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議,可以采用其他形式的包裝.
          6.3 貯存
          本產(chǎn)品應貯存在陰涼、通風、干燥的庫房中,不可露天存放。遠離火源、熱源,不可與氧化劑同放。存儲區(qū)域應設(shè)立嚴禁火種的標志,灌裝時注意流速。
          6.4 運輸
          本產(chǎn)品在運輸過程中嚴防火種
          6.5 使用說明
          本品為為無色或淺黃色液體,有氨味,開啟時請注意防護。
          6.6 安全
          本品為可燃性液體,可溶于水。滅火方式為:水、滅火器、沙子。
          6.7 保質(zhì)期
          本產(chǎn)品有效使用期 1 年。

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